B.1 試劑和材料

B.1.1 鹽酸。

B.1.2 硫酸亞鐵銨。

B.1.3 硫氰酸銨溶液：2000L。

B.1.4 硫酸溶液：1+1。

B.1.5 三氯化鈦溶液。

B.1.6 重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液：c(1/6K₂Cr₂O₇)=0.1mol/L,按GB/T602配制與標(biāo)定。

B.2 儀器和設(shè)備

見(jiàn)圖A.1。

B.3三氯化鈦標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的配制

B.3.1 配制

取100mL三氯化鈦溶液和75mL鹽酸，置于1000mL棕色容量瓶中，用煮沸并已冷卻到室溫的水稀釋至刻度，搖勻，立即倒入避光的下口瓶中，在二氧化碳?xì)怏w保護(hù)下儲(chǔ)藏。

B.3.2 標(biāo)定

稱取約3g(精卻至0.0001g)硫酸亞鐵銨，置于500mL錐形瓶中，在二氧化碳?xì)饬鞅Ｗo(hù)作用下,加入50mL煮沸并已冷卻的水，使其溶解，再加入25mL硫酸溶液，繼續(xù)在液面下通入二氧化碳?xì)饬髯鞅Ｗo(hù)，迅速準(zhǔn)確加入35mL重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液，然后用需標(biāo)定的三氯化鈦標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定到接近計(jì)算量終點(diǎn)，立即加入25mL硫氰酸銨溶液，并繼續(xù)用需標(biāo)定的三氯化鈦標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定到紅色轉(zhuǎn)變?yōu)榫G色，即為終點(diǎn)。整個(gè)滴定過(guò)程應(yīng)在二氧化碳?xì)饬鞅Ｗo(hù)下操作，同時(shí)做一空白試驗(yàn)。

B.3.3 結(jié)果計(jì)算

三氯化鈦標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度以C(TiCl₃)計(jì)，單位以摩爾每升(mol/L)表示，按公式(B.1)計(jì)算：

式中：

c—重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液濃度的準(zhǔn)確數(shù)值，單位為摩爾每升(mol/L)；

V1—重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液體積的準(zhǔn)確數(shù)值，單位為毫升(mL)；

V2—滴定被重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液氧化成高鈦所用去的三氯化鈦標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液體積的準(zhǔn)確 數(shù)值，單位為毫升(mL);

V3 —滴定空白用去三氯化鈦標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液體積的準(zhǔn)確數(shù)值，單位為毫升(mL)。

計(jì)算結(jié)果表示到小數(shù)點(diǎn)后4位。

以上標(biāo)定需在分析樣品時(shí)即時(shí)標(biāo)定。

文章來(lái)源：《食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)匯編食品添加劑(一)》

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