6.2 測(cè)定

6.2.1 液相色譜條件

a)色譜柱：Extend-C₁₈柱,250mn×1.6mm(內(nèi)徑)，粒度5um或相當(dāng)者;

b) 0.1％乙酸水溶液-甲醇(4+6,體積比)

c)流速：0.6 mL/min；

d)進(jìn)樣量：5uL；

e)柱溫：室溫。

6.2.2質(zhì)譜條件

a)離子源：電噴霧離子源；

b)掃描方式：負(fù)離子模式；

c)檢測(cè)方式：多反應(yīng)監(jiān)測(cè)MRM；

d)霧化氣、氣簾氣、輔助加熱氣、碰撞氣均為高純氮?dú)?；使用前?yīng)調(diào)節(jié)各氣體流量以使質(zhì)譜靈敏度達(dá)到檢測(cè)要求。

e)噴霧電壓(IS),霧化氣壓力(GS1),氣簾氣壓力(CUR)、輔助氣流速(GS2)、去簇電壓(DP)、碰撞氣能量(CE)等值應(yīng)優(yōu)化至**靈敏度。

6.2.3 液相色譜-質(zhì)譜/質(zhì)譜測(cè)定和確證

6.2.3.1 按照確定的液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜條件測(cè)定樣品和標(biāo)準(zhǔn)工作溶液，響應(yīng)值均應(yīng)在儀器檢測(cè)的線性范圍內(nèi)，以色譜峰面積外標(biāo)法定量，負(fù)離子模式掃描。在上述色譜條件下，環(huán)己基氨基磺酸鈉的參考保留時(shí)間約為5 min。

6.2.3.2 如果樣液與標(biāo)準(zhǔn)工作溶液的選擇性離子流色譜圖中，在相同保留時(shí)間有色譜峰出現(xiàn)，可用正、負(fù)離子模式同時(shí)掃描(正離子模式選202.2/122.0；負(fù)離子模式選178.2/70.8)，根據(jù)產(chǎn)生的兩組離子對(duì)之間的豐度比，對(duì)其進(jìn)行確證。

6.2.3.3 在相同實(shí)驗(yàn)條件下，試樣中待測(cè)物質(zhì)的保留時(shí)間與標(biāo)準(zhǔn)工作溶液中對(duì)應(yīng)的保留時(shí)間偏差在±2.5％之內(nèi)；且試樣譜圖中各組分定性離子的相對(duì)豐度與標(biāo)準(zhǔn)工作溶液中定性離子的相對(duì)豐度，其允許偏差不超過(guò)表1規(guī)定的范圍時(shí)．則可確定為樣品中存在這種待測(cè)物。

表1定性確證時(shí)相對(duì)離子豐度的大允許偏差

6.8 空白試驗(yàn)

除不加試樣外。均按土述操咋步驟進(jìn)行。

7 結(jié)果計(jì)算和表述

用色譜數(shù)據(jù)處理機(jī)或按式(1)計(jì)算試樣中環(huán)已基氨基磺酸鈉含量，計(jì)算結(jié)果應(yīng)扣除空白值。

式中：

X—試樣中環(huán)己基氨基磺酸鈉含量．單位為毫克每千克(mg/kg);

A—樣液中環(huán)已纂氨基磺酸鈉的色譜峰面積：

A_s—標(biāo)準(zhǔn)工作液中環(huán)己基氨基磺酸鈉的色譜峰面積；

c—標(biāo)準(zhǔn)工作液中環(huán)己基氨基磺酸鈉的濃度，單位為微克每毫升(ug/mL)；

V—祥液終定容休積，單位為毫升(uL)；

m—終樣液所代表的試樣質(zhì)量一單位為克(g)。

8 測(cè)定低限、回收率

8.1 測(cè)定低限和確證低限

測(cè)定低限和確證低限為0.10mg/kg。

8.2 添加濃度范圍及回收率

本方法的添加濃度范圍及回收率實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)見表2。

表2 本方法添加濃度及回收率范圍

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